Sintesis y caracterizacion del compuesto diamed. Propiedades y estructura del complejo cu (ii)-dimaed

Resumen

Se han aislado y caracterizado dos nuevas sustancias la primera de las cuales el bis-anhidrido del aedt resulta ser el compuesto de partida de la segunda el acido n n-bis(3-aza-4-etoxicarbonil-2-oxo-7-tiaoctil)-3 6-diazaoctandicarboxilico conocido como diamed y con propiedades dque lo caracterizan como sustancia complejante policarboxilica teoricamente decadentada. Se ha realizado su estudio analitico y por tecnicas de espectroscopia de infrarrojo y de resonanciamagnetica nuclear. Los picos mas caracteristicos en el ir son los de la funcion amida secundaria a 3430 cm-1 1665 cm-1 y 540 cm-1. Asimismo la banda a 1735 cm-1 es tipica de la funcion ester. El espectro de rmn presenta señales de los distintos grupos metilenicos a 2 20; 2 61; 2 91; 3 32; 3 50 y 4 24 ppm mientras que las dos clases de protones metilicos muestran resonancias a 2 12 y 1 27 ppm. Por reaccion del diamed con el cucl2o2h20 a ph=8 0 y concentracion posterior en placa calefactora se han aislado cristales de un nuevo compeljo cu-dimaed cuyo punto de fusion es igual a 234 grados c. Esta sustancia se ha caracterizadopor tecnicas analiticas de infrarrojo y rmn ultravioleta y visible dicroismo circular y difraccion de rayos x de unmonocristal. La participacion de los grupos carboxilato y amidicos en la coordinacion al metal se manifiesta por el aumento de frecuencia de la banda a1345 cm-1 y el desdoblamiento de la registrada en la zona de 1620 cm-1 respectivamente; por otra parte la implicacion de la funcion tioeter en el enlace m-l se confirma por la practica desaparicion de la absorcion a 670 cm-1. El estudio de rmn ha permitido la observacion de intercambios metal-ligando en disolucion y ensachamientos en las señales de los grupos metilicos y metilenicos adyacentes al atomo de azufre. El espectro de rmn del complejo 113cd-dimaed revela que el entorno de coordinacion en disolucion es identico al que se observa en estado solido. La difraccion de r