Utilización de técnicas termogravimétricas como herramienta de control de contaminación de sedimentos

Resumen

Actualmente, uno de los principales retos en la ciencia aplicada a la protección del medio ambiente es la evaluación rápida de los posibles niveles de contaminación en los ecosistemas ante un determinado accidente ambiental. Esta disponibilidad de datos objetivos en un corto espacio de tiempo permitiría la toma de decisiones y el establecimiento de posibles medidas paliativas, reparadoras y compensatorias para minimizar su impacto negativo. En este sentido las herramientas predictivas o de preselección (screening) están adquiriendo mayor relevancia ya que pueden ser capaces de estimar la calidad o los niveles de contaminación de determinados escenarios ambientales en cortos periodos de tiempo. Las técnicas de análisis instrumental como puedan ser los análisis termogravimétricos (TG) acoplados con espectrometría de infrarrojo (FTIR) están teniendo mucho éxito como herramienta predictiva y alternativa a la caracterización mediante métodos estandarizados de sustratos sólidos, como pueden ser los sedimentos de zonas de estuarios con mayor influencia de contaminación antropogénica. Estas técnicas presentan una serie de ventajas, en comparación con los métodos tradicionales de análisis, ya que permiten identificar y estimar cuantitativamente compuestos químicos en los sedimentos de una forma rápida, con poca cantidad de muestra y sin pretratamientos de las mismas. El propósito de la presente Tesis Doctoral es analizar las posibilidades y potencialidades de utilización de diferentes técnicas instrumentales tales como, el análisis termogravimétrico (ATG), la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier con reflectancia total atenuada (FTIR-ATR) y el análisis termogravimétrico acoplado a espectrofotómetro infrarrojo por transformada de Fourier (ATG-FTIR) como herramienta para evaluar la contaminación de sedimentos en ambientes marinos y de estuarios. Para ello se ha evaluado el grado de contaminación de los sedimentos marinos de la bahía de Cádiz, aplicando dos metodologías de análisis: estándar (parámetros físico-químicos) y técnicas instrumentales: termogravimetría (TG) y espectroscopia infrarroja (FTIR-ATR). La espectroscopia FTIR-ATR demostró ser una herramienta capaz de identificar los compuestos orgánicos e inorgánicos en sedimentos, tales como carbono orgánico, arcillas y los grupos carboxilatos (COO-), donde pueden unirse los contaminantes metálicos. Se analizaron los contenidos de materia orgánica (OM), carbono orgánico (OC), nitrógeno total (TN), arcilla y carbonato de calcio (CaCO3) y metales pesados (Cr, Cu, Ni, Zn, Pb, Cd y Hg) por métodos estándar y análisis termogravimétrico (TG). Obteniendo como conclusión la posible recomendación del análisis termogravimétrico como una estimación indirecta de los parámetros mencionados, en un corto periodo de tiempo y con una reducción en el coste económico en reactivos y otros fungibles. Adicionalmente se hizo una comparación de procesos de pirólisis y combustión mediante ATG-FTIR de un sedimento, seleccionando el proceso de combustión como mejor método para la identificación en el infrarrojo de distintos compuestos orgánicos. Comparando un sedimento del puerto de Cádiz y una zona de control el infrarrojo FTIR se identificó gases tales como dióxido de carbono, monóxido de carbono, vapor de agua, hidrocarburos alifáticos, éter aromático y amoniaco, mientras que la zona limpia generó pequeñas cantidades de gases de dióxido de carbono y vapor de agua, debido a los menores niveles de componentes químicos (materia orgánica, carbonatos, nitrógeno total, metales (Cu, Zn, Pb, Hg)). Poniendo de manifiesto el posible uso del ATG-FTIR como una técnica viable de preselección (screening) de sedimentos contaminados. Asimismo se desarrolló un protocolo de descontaminación de sedimentos mediante la extracción de metales pesados utilizando distintos agentes quelantes y se controló el proceso de descontaminación mediante análisis termogravimétrico. Los resultados obtenidos demostraron la posibilidad de emplear el ATG como técnica de control del grado de descontaminación.