Capas de alúmina porosa como plantilla para la síntesis electroquímica de nanoestructuras 1-d de compuestos lantánidos con elevada actividad catalítica

Resumen

El trabajo realizado en la presente Tesis Doctoral se ha centrado en la síntesis, caracterización y aplicación de catalizadores nanoestructurados, basados en óxidos lantánidos, que presentan propiedades mejoradas con respecto a los preparados por métodos convencionales. El método de síntesis se ha basado en métodos electroquímicos utilizando capas de alúmina porosa como plantilla. Se ha puesto a punto la metodología experimental necesaria para preparar membranas de alúmina porosa ordenadas mediante el anodizado en dos pasos de muestras de una aleación de aluminio de elevada pureza. Se han estudiado la morfología y composición química de estas capas mediante técnicas de microscopía electrónica: FEG-SEM, STEM-HAADF, X-EDS y STEM-EELS. Los resultados han permitido establecer patrones de incorporación de iones procedentes del electrolito de anodizado al interior de la alúmina. Las capas de alúmina porosa ordenada se han empleado como plantillas en la síntesis electroquímica de nanotubos y nanohilos policristalinos de La(OH)3 y CeO2. Estas nanoestructuras se han caracterizado morfológica, química y estructuralmente mediante numerosas técnicas, tales como FEG-SEM, STEM-HAADF, HREM, tomografía STEM-HAADF, X-EDS, STEM-EELS, DRX, ATG, DTP-EM o FTIR. Se ha estudiado la actividad catalítica de los sistemas constituidos por nanotubos de CeO2 en el interior de membranas de alúmina (CeO2-NT/AAO) en las reacciones de oxidación de CO (OXI-CO) y oxidación de CO en presencia de H2 (PROX). Los resultados obtenidos indican que el sistema CeO2-NT/AAO presenta un comportamiento notablemente mejorado respecto a una muestra de CeO2 en polvo no nanoestructurada utilizada como referencia. Por otra parte, se ha observado que los materiales nanoestructurados presentan una elevada estabilidad frente a procesos de desactivación térmica. Finalmente, se han planteado y discutido diferentes hipótesis para justificar el origen de esta mejora.