Aportacion de la microscopia electronica de alta resolucion a la caracterizacion de catalizadores de rodio soportado

Résumé

El objetivo de esta tesis doctoral ha sido el de analizar las posibilidades que ofrece la microscopia electronica de alta resolucion en la caracterizacion nanoestructural de catalizadores heterogeneos poli-microcristalinos del tipo metal/soporte. En concreto se han preparado y estudiado sistemas de pequeñas particulas de rodio (del orden de varios nanometros) soportadas sobre tio2 y sobre varios sesquioxidos lantanidos. Estos sistemas metal/oxido presentan un comportamiento anomalo que impide su caracterizacion haciendo uso de otras tecnicas, convencionales en catalisis heterogenea, como son la quimisorcion de moleculas prueba o la difraccion de rayos-x. Partiendo de un conocimiento detallado, tanto teorico como practico, de la instrumentacion y de las metodologias de analisis de la informacion ha sido posible obtener datos relevantes sobre el estado de estos sistemas tras las diversas etapas de activacion. Se ha obtenido informacion sobre aspectos tales como: dispersion de la fase metalica, naturaleza quimica del rodio y del oxido soporte, morfologia y cristalografia superficial de las particulas metalicas, cristalografia superficial del soporte, relaciones estructurales entre fase metalica y fase soporte, efectos de cubrimiento de la fase dispersa, o efectos de ataque quimico del soporte durante las etapas de impregnacion. El empleo de la microscopia electronica de alta resolucion, en conjuncion con otras tecnicas habituales de caracterizacion de solidos cataliticos, ha permitido establecer modelos microestructurales de los distintos sistemas que permiten racionalizar su comportamiento macroscopico.