Caracterización microestructural de nanopartículas y "nano-composites" magnéticos de hierro, cobalto y níquel

Resumen

Se han preparado, nanopartículas y nano-composites de Fe, Co y Ni y sus fases óxidas magnéticas, usando diferentes métodos. Se ha realizado una caracterización microestructural exhaustiva de las muestras, por técnicas de microscopías y espectroscopías (TEM, ED, XRD, XPS, XAS, EELS, EFTEM, Mösbauer), que han permitido comprender su comportamiento magnético singular. Se han preparado nanopartículas de Co y de Fe pasivadas por el método de evaporación en atmósfera de gas inerte. Las nanopartículas están formadas pon un núcleo metálico, bien formado, rodeado por una capa de óxido (CoO y gamma-Fe2O3) desordenada. Dicha capa hace que aparezca una interacción de canje entre los momentos magnéticos del núcleo y los de la capa de óxido, que hace que el Hc del material aumente a bajas temperaturas (hace que el material sea más duro a bajas temperaturas). Por el método electroquímico se han preparado nanopartículas de óxido de cobalto de tamaño de 3 y 6 nm protegidas por un surfactante que evita su aglomeración. El método permite controlar el tamaño medio de partícula, pero no se controla ni el estado de oxidación ni el grado de cristalinidad, las muestras preparadas son mezcla de CoO y Co3O4. Por un método sonoquímico se han preparado nanopartículas de Ni cristalinas embutidas en una matriz de carbón (formando esferas de unos 100-150 nm) que evita su algomeración y que a la vez las protege de su completa oxidación, llegándolas a pasivar. El estudio por TEM/EELS revela tres tipos de partículas esféricas unas que contienen cristales del orden de 15-25 nm (menos oxidados), otras con cristales de 4-8 nm (más oxidados) y otras donde apenas se definen cristales y que se encuentran casi totalmente oxidasas. La muestra se comporta como un material mas duro a bajas temperaturas y como superparamagnético a T>250K con dos temperaturas de bloqueo como corresponde a las dos distribuciones de tamaño de partíc